Strona główna

Ćwiczenia laboratoryjne z radiochemii


Pobieranie 15.58 Kb.
Data19.06.2016
Rozmiar15.58 Kb.

ĆWICZENIA LABORATORYJNE Z RADIOCHEMII



Wykonywane w Pracowni Izotopowej

Wydziału Fizyki i Techniki Jądrowej


Część opisów do ćwiczeń zawartych w niniejszym zbiorze została opracowana w oparciu o instrukcje do ćwiczeń z radiochemii autorstwa A. Brückmana, L. Górskiego, J. Gilewicz i J. Grabczaka, opublikowane w skrypcie p. t. „Ćwiczenia laboratoryjne z fizyki jądrowej, radiochemii i elektroniki”, praca zbiorowa pod redakcją A. Olesia i S. Salacha, Skrypty AGH, skrypt 81 (1964). W stosunku do opisów zamieszczonych w/w skrypcie, opisy zostały poszerzone i unowocześnione.


Kraków, 2003

WSTĘP

Celem ćwiczeń z radiochemii jest przedstawienie na stosunkowo prostych przykładach metodyki pracy z otwartymi źródłami promieniotwórczymi. Pokazane będą najprostsze i najbardziej obrazowe możliwości wykorzystania izotopów promieniotwórczych w chemii. Tematyka ćwiczeń obejmuje m. in. przykłady zastosowania znaczników promieniotwórczych w analizie chemicznej oraz w oznaczaniu niektórych wielkości fizykochemicznych, reakcje atomów gorących itp.

Ze względów bezpieczeństwa, ilości stosowanych izotopów promieniotwórczych są niewielkie, jednak cała technika pracy i urządzenie laboratorium odpowiada wymogom pracowni izotopowej kl. II. Ponieważ wymagania związane z bezpieczeństwem pracy znacznie różnią się od wymagań w normalnej pracowni chemicznej, należy tu wspomnieć o kilku podstawowych zasadach obowiązujących przy pracach już z najniższymi aktywnościami substancji promieniotwórczych.


  1. Wstęp do pracowni dozwolony jest jedynie w fartuchach i pantoflach ochronnych.

  2. Przy wyjściu z pracowni fartuchy i pantofle należy zdjąć.

  3. Na stołach ćwiczeniowych nie wolno kłaść rzeczy osobistych (książki, teczki, torebki itp.). Należy je zostawić w miejscu do tego przeznaczonym (na zewnątrz pracowni).

  4. W pracowni nie wolno jeść, palić ani wykonywać żadnych czynności związanych z dotykaniem twarzy.

  5. Absolutnie nie wolno ustami wciągać płynów do pipet, dmuchać do tryskawki itp.; do tego celu należy posługiwać się odpowiednimi strzykawkami, gruszkami gumowymi, pompkami itp.

  6. Wszystkie operacje z substancjami promieniotwórczymi i ze sprzętem, który może być nimi zanieczyszczony, muszą być wykonywane w rękawicach gumowych.

  7. Wszystkie roztwory i osady promieniotwórcze oraz sprzęt skażony należy składać na odpowiednich tacach, a nie bezpośrednio na stołach i półkach.

  8. Możliwie wszystkie czynności z substancjami promieniotwórczymi należy wykonywać za pomocą szczypiec, kleszczy i manipulatorów (również w rękawicach).

  9. Ciecze promieniotwórcze, pierwszą wodę lub płyn płuczący oraz inne odpady promieniotwórcze należy usuwać do odpowiednich naczyń, specjalnie na ten cel przeznaczonych. Nie wolno ich wlewać do zlewów!!

  10. Przed każdym opuszczeniem pracowni należy umyć ręce i sprawdzić przy pomocy monitora czystość rąk i ewentualnie ubrania.

Poza tym, oczywiście należy zwracać maksimum uwagi aby nie rozlewać płynów promieniotwórczych i zapobiegać unoszeniu w powietrze pyłów z osadów promieniotwórczych.

UWAGA: Osoby posiadające nawet drobne skaleczenia na rękach lub na twarzy nie mogą pracować z izotopami promieniotwórczymi.

Poniżej podano opis kilku podstawowych czynności, często stosowanych przy wykonywaniu ćwiczeń.



POBIERANIE IZOTOPU (przeważnie w formie roztworu) z butelek zawierających substancje promieniotwórcze przeprowadza się na stole specjalnie do tego celu przeznaczonym. Butelki otwiera się z pewnej odległości za pomocą manipulatora, następnie przy użyciu pantografu (pipety umieszczonej na długim ruchomym ramieniu) pobiera się odpowiednią ilość roztworu i przenosi do przygotowanego naczynia.

Ilość izotopu, którą należy pobrać, ocenia się z założeń podanych w danym ćwiczeniu.



Użyte w ćwiczeniach określeni „roztwór o aktywności 1000 imp./min. cm3” należy rozumieć tak, że 1 cm3 tego roztworu w warunkach pomiarowych danego ćwiczenia daje około 1000 imp./min. Objętość roztworu związku izotopu promieniotwórczego potrzebną do wykonania danego ćwiczenia poda prowadzący ćwiczenia.

ODPAROWANIE ROZTWORÓW Z MISECZEK I SUSZENIE OSADÓW wykonuje się pod lampą podczerwoną lub w suszarce, zwracając baczną uwagę, żeby nie doprowadzić do wrzenia i pryskania cieczy.

SĄCZENIE OSADÓW, których aktywność ma być mierzona, przeprowadza się na małych lejkach typu Büchnera (rys.1) rozbieralnych, co umożliwia wydobycie sączka wraz z całym osadem, bez jego uszkodzenia, celem zachowania założonej geometrii pomiaru. Po przesączeniu, przemyciu i ewentualnie wysuszeniu osadu alkoholem, nie psując próżni pod lejkiem (nie zakręcając wody), należy ostrożnie zdjąć pierścień dociskowy a następnie górną część cylindryczną. Następnie należy odłączyć od kolby wąż łączący ją z pompką, i dopiero teraz po ostrożnym wyłączeniu pompki wodnej zdjąć pęsetą sączek z osadem. Sączek z osadem umieszcza się na środku podkładki z pleksiglasu a następnie przykrywa się specjalną ramką, która zapobiega odkształcanie się osadu oraz jego przesuwaniu na podkładce. Całość tzn. podkładkę wraz z ramką spina się metalowymi klipsami. Tak przygotowany sączek suszy się pod promiennikiem podczerwieni (zachowując należytą odległość, tak aby nie stopić i nie zdeformować podkładki!). Po wysuszeniu i ostygnięciu ramkę z sączkiem i osadem umieszcza się w domku pomiarowym i mierzy częstość zliczeń. Jeżeli pomiar aktywności (częstości zliczeń) osadów ma być przeprowadzony na kilku preparatach, a wyniki mają być ze sobą ilościowo porównywane, należy zadbać, aby pomiar poszczególnych osadów dokonywany był w możliwie identycznych warunkach geometrycznych. W takich przypadkach, jeśli energia mierzonego promieniowania jest wystarczająco duża, korzystne jest umieszczanie ramki z osadem w większej odległości od licznika (np. 8 – 10 cm). Wtedy procentowa zmiana częstości zliczeń, spowodowana drobnymi różnicami w położeniu poszczególnych preparatów względem licznika, będzie nieznaczna.


Rysunek 1


©snauka.pl 2016
wyślij wiadomość