Strona główna

Ćwiczenie nr 3 destylacja aniliny


Pobieranie 16.97 Kb.
Data20.06.2016
Rozmiar16.97 Kb.

Ćwiczenie nr 3

DESTYLACJA ANILINY




Cel ćwiczenia: zapoznanie z metodą oczyszczania cieczy organicznych
Oczyszczanie substancji za pomocą destylacji polega na przeprowadzeniu jej w stan pary, która po schłodzeniu ( w chłodnicy), z powrotem przechodzi do stanu ciekłego. Warunkiem użycia tej metody oczyszczania jest to, by substancja nie ulegała rozkładowi w temperaturze wrzenia.

W procesie destylacji doprowadza się układ do wrzenia, odprowadza się pary najbardziej lotnego składnika do chłodnicy, tu ulegają skropleniu, i na koniec zbiera destylat (kondensat) w odbieralniku.

Prowadząc destylację należy przestrzegać następujących reguł:


  • stosować szczelne połączenia użyte do montażu zestawu, stosując odpowiednie połączenia szlifowe,

  • po zmontowaniu układu zgodnie ze schematem, wlać do kolby destylacyjnej nie więcej niż 2/3 jej objętości, dodając przy tym materiał porowaty np. porcelankę, której obecność zapobiega przegrzaniu roztworu,

  • do chłodnicy doprowadzić ciągły obieg wody,

  • kolbę destylacyjną ogrzewać bezpiecznym, zamkniętym źródłem ciepła (czasza grzejna, płyta grzejna lub odpowiednia łaźnia)

  • po zakończeniu zachować kolejność czynności: wyłączyć ogrzewanie, po pewnym czasie chłodzenie, a następnie zlać z odbieralnika destylat.

Destylacja przebiega następująco: po powolnym ogrzaniu zawartości kolby destylacyjnej i pojawieniu się objawów wrzenia w kolbie, słupek rtęci w termometrze unosi się gwałtownie do góry, po czym zatrzymuje się przy określonej temperaturze w punkcie wrzenia. Gdy temperatura ustali się w granicy jednego stopnia, wymieniamy tymczasowo założony odbieralnik (frakcja pierwsza- przegon) na właściwy, a destylat podgrzewamy w dalszym ciągu w takim stopniu, aby w ciągu 1-2 sekund przechodziła jedna kropla. Termometr należy obserwować bez przerwy. Substancja winna być destylowana w granicach 1-2 stopni. Przy analitycznie czystych preparatach granica ta musi być jeszcze węższa. W momencie, gdy punkt wrzenia podniesie się poza ustalone granice, usuwamy odbieralnik z zebranym destylatem (frakcja druga) i wymieniamy go, bez przerywania destylacji, na inny nowy (frakcja trzecia).

D
estylację uważa się za zakończoną, gdy zostaną odebrane potrzebne frakcje lub gdy na dnie kolby pozostaje mało cieczy



Rys. Zestaw do destylacji pod ciśnieniem atmosferycznym. Destylacja zwykła.


WYKONANIE ĆWICZENIA





Odczynniki:

anilina

30cm3




pył cynkowy

ok. 1g




Sprzęt:

kolba okrągłodenna ze szlifem na 100cm3




chłodnica powietrzna (szlif)




nasadka destylacyjna (szlif)




przedłużacz do chłodnicy (szlif)




cylinder miarowy na 50cm3




erlenmajerka na 50cm3 lub 100cm3




termometr zakres do 200oC




czasza grzejna




transformator




stojak, łączniki, łapa - 2 szt.




podnośnik




drobinki porcelanki


Wykonanie ćwiczenia:

  1. W kolbie okrągłodennej na 100cm3 umieścić kolejno: 30 cm3 aniliny (UWAGA! nalewa asystent), ok. 1g pyłu cynkowego i 2-3 kamyczki porcelanowe.

  2. Zamontować zestaw do destylacji frakcyjnej z chłodnicą powietrzną.

  3. W szyjce nasadki destylacyjnej umieścić termometr.

  4. Doprowadzić substancję do temp. 184oC i zebrać frakcję wrzącą w tej temperaturze do kolbki ze szlifem na 50cm3 lub 100cm3 (UWAGA! erlenmajerkę należy wcześniej zważyć; termometr może wskazywać inną temperaturę wrzenia cieczy niż podana w literaturze. Przyczyną powyższego mogą być wady fabryczne termometru - różnica we wskazaniach rzędu kilku stopni - lub inne ciśnienie niż przy literaturowym pomiarze temperatury wrzenia. Przy bardzo dokładnych oznaczeniach należy termometr wyskalować oraz uwzględnić poprawki ciśnienia).

  5. Kolbkę z oddestylowaną aniliną zatkać szklanym korkiem.

  6. Obliczyć wydajność procesu destylacji wiedząc, że gęstość aniliny wynosi 1,022g/cm3.

Tak otrzymanej aniliny nie należy przechowywać zbyt długo ze względu na zachodzący powtórnie proces utlenienia.



W podobny sposób oczyszcza się pozostałe aminy aromatyczne.


  1. M.J.Korohoda, J.R.Paśko „Ćwiczenia z analizy i preparatyki organicznej”, Wydawnictwa Naukowe Akademii Pedagogicznej, Kraków 2005

  2. A.Jarczewski-praca zbiorowa „Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej dla studentów biologii”, Zakład Chemii Ogólnej UAM, Poznań 2007


©snauka.pl 2016
wyślij wiadomość